傅立葉紅外光譜儀(FTIR)是一種基于干涉調(diào)頻原理工作的現(xiàn)代分析儀器，其核心部件為邁克爾遜干涉儀。工作時(shí)，光源發(fā)出的紅外光經(jīng)分束器分為兩束：一束透射至動(dòng)鏡后反射回分束器，另一束反射至定鏡再返回分束器。兩束光因光程差產(chǎn)生干涉，形成干涉光。當(dāng)干涉光穿過(guò)樣品時(shí)，樣品中化學(xué)鍵或官能團(tuán)會(huì)選擇性吸收特定頻率的紅外光，導(dǎo)致干涉光強(qiáng)度發(fā)生變化，從而攜帶樣品的分子振動(dòng)信息。檢測(cè)器捕獲此帶有樣品信息的干涉光后，計(jì)算機(jī)通過(guò)傅里葉變換將時(shí)域信號(hào)轉(zhuǎn)換為頻域光譜，生成樣品的紅外吸收光譜圖。這一過(guò)程實(shí)現(xiàn)了從復(fù)雜的時(shí)間域信號(hào)到可解析的頻率域光譜的轉(zhuǎn)換，能夠準(zhǔn)確反映樣品的分子結(jié)構(gòu)特征。
 

　　傅立葉紅外光譜儀的測(cè)定步驟：
 

　　-環(huán)境控制：確保實(shí)驗(yàn)室溫度穩(wěn)定在20~25℃，濕度≤60。
 

　　-儀器預(yù)熱：開(kāi)機(jī)后預(yù)熱至少15分鐘，使儀器達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。
 

　　-校準(zhǔn)儀器：使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)，以確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
 

　　-透射法(KBr壓片法)：在瑪瑙研缽中加入適量KBr并研磨至細(xì)膩，然后按樣品與KBr質(zhì)量比約1:50加入樣品繼續(xù)研磨均勻。將混合物倒入壓片模具中壓平，放入油壓機(jī)施加約6-8T/cm壓力保持1-2分鐘后取出透明或半透明壓片。
 

　　-衰減全反射法(ATR)：直接將樣品與晶體緊密接觸，通過(guò)施加壓力固定即可。
 

　　-登錄軟件：打開(kāi)傅立葉紅外光譜儀相關(guān)軟件，輸入密碼登錄。
 

　　-選擇方法：根據(jù)樣品性質(zhì)選擇透射法或ATR法。
 

　　-放置樣品：將制備好的樣品放入樣品倉(cāng)特定位置。
 

　　-設(shè)置參數(shù)：設(shè)定掃描次數(shù)、分辨率等參數(shù)。
 

　　-開(kāi)始測(cè)試：?jiǎn)?dòng)儀器進(jìn)行掃描，獲取干涉圖。
 

　　-轉(zhuǎn)換圖譜：對(duì)干涉圖進(jìn)行快速傅里葉變換計(jì)算，得到以波長(zhǎng)或波數(shù)為函數(shù)的頻域譜，即紅外光譜圖。
 

　　-解析圖譜：先特征后指紋、先強(qiáng)峰后次強(qiáng)峰的原則，尋找一組相關(guān)峰進(jìn)行佐證。